報告書番号

V10017

タイトル（和文）

多層シリカゲルカラムクロマトグラフィーと電子捕獲型検出器付きキャピラリカラムガスクロマトグラフィーによる絶縁油中PCBの迅速な機器分析

タイトル（英文）

A rapid analysis for PCBs of insulating oil using multilayer silica gel column chromatography and gas chromatography with electron capture detection

概要 （図表や脚注は「報告書全文」に掲載しております）

シリカゲル多層カラムを中心としたクロマトグラフィーに続く電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフィー(GC/ECD)を用いた方法により、PCB汚染の有無を迅速に判定する測定法を提案した。絶縁油をシリカゲル多層と活性アルミナの連結カラムで処理する迅速な前処理法を確立した。また、GC/ECD上で得られるPCB異性体の14種の信号ピークが示すパターンを、4種のカネクロールにおける信号ピークを組み合わせパターンに近似することで、試料中の総PCB濃度を決定する迅速な解析法も提案した。30種のPCB混入絶縁油について、本法と高分解能質量分析により決定した総PCB濃度（1.0mg/kgまで）の間には、高い相関があった。高分解能質量分析との誤差は±15%以内で、繰り返し測定の変動係数は5.1%以内、検出下限は0.07mg/kgであった。また、1.0mg/kgまでの72種の使用済み絶縁油を用いて汚染の判定を0.3mg/kgで行った場合、本法によりPCB非汚染に判定された絶縁油のうち、汚染基準濃度(0.5mg/kg)を超えてPCBを含む絶縁油はなく、非汚染の判定が可能であった。

概要 （英文）

It had been reported on 2002 that a possibility for unexpected PCB contamination of insulating oil at low level in electrical equipment as transformer could not be denied. Japanese ministry of the environment is operating evaluation tests for PCB analysis to establish a rapid and low cost method to make use of specification of PCB contamination. This report described a rapid method using silica gel multilayer column chromatography conjugated with gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD) to judge non PCB contamination of insulating oil. A silica gel multilayer column is coupled to an active aluminum column as a rapid PCB purification method from insulating oil. The purified PCBs were analyzed on GC/ECD. A specific method allowing estimation of total PCB concentration was proposed as peak pattern analysis using 14 peaks corresponding to certain PCB congeners out of 93 peaks on GC/ECD. Measurement of 30 transformer oil samples using pattern analysis showed a good correlation to HRGC/HRMS under the range to 1.0mg/kg total PCBs within 15% errors. Coefficient of variation for repeat measurements was within 5.1% and detection limit was calculated as 0.071mg/kg. Screening ability of this method was also tested with 72 oil samples from serviced transformers. There were no samples containing PCBs over regulatory concentration of 0.5mg/kg in all samples judged as non PCB status at 0.3mg/kg screening cutoff by this method.

報告者

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