報告書番号

V09023

タイトル（和文）

ゲル浸透クロマトグラフィーと電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフィーによる絶縁油中PCBの簡易機器分析

タイトル（英文）

A rapid method to quantify PCB in insulating oil using gel permeation chromatography and gas chromatography with electron capture detection

概要 （図表や脚注は「報告書全文」に掲載しております）

ゲル浸透クロマトグラフィーと多層シリカゲルカラムクロマトグラフィーを用いたPCBの絶縁油成分との分離に続く、電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフによる測定により、絶縁油中のPCBを簡易に定量できる機器分析法を構築した。両カラムクロマトグラフィーにより、絶縁油中PCBの97.6%以上の回収と99.9%以上の絶縁油成分の除去を両立できた。本法の絶縁油中PCBの定量下限は0.075mg-PCB/kg-油、検出限界は0.022mg-PCB/kg-油であり、繰り返し測定の変動係数は3.7%以内であった。また、本法により41台の変圧器から採取した使用済み絶縁油について決定したPCB濃度（0.17mg-PCB/kg-油～1.5mg-PCB/kg-油の範囲）は、同様に高分解能質量分析計を用いる無害化処理における公定法（別表第二の方法）により決定したPCB濃度の80%から120%の間であった。以上、本法により、比較的簡便に且つ高い精度で絶縁油中のPCB濃度を決定できることが明らかとなった。

概要 （英文）

A new method to quantify total PCBs concentrations in insulating oil was developed. Oil samples containing PCBs were introduced to gel permeation chromatography (GPC) column to separate PCBs from the oil matrix. The PCB containing fraction from the GPC was further fractionated on a multi layer column consisting of sulfate silica gel and silver nitrate silica gel. The elution from the multi layer column contained 97.6% of the original sample PCBs while the oil was reduced by 99.9%. The PCB fraction was introduced to gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD) using a capillary column for additional separation and quantification. The detection limit was 0.022 mg-PCB/kg-oil and a minimal quantification limit was 0.075 mg-PCB/kg-oil within 3.7% coefficient of variation. The PCB concentrations of forty one oils from the used transformers were determined by this GPC/GC/ECD method and compared with concentrations determined by an official method for PCBs in chemically treated oil, using a high resolution mass spectrometer. All of the PCB concentrations quantified by GPC/GC/ECD (ranging from 0.17 mg-PCB/kg-oil to1.5 mg-PCB/kg-oil)were between 80% and 120% of the concentrations measured using the official method. Based on these results GPC/GC/ECD provides an accurate procedure to determine total PCBs concentrations in insulating oil.

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