報告書番号

N14021

タイトル（和文）

粉末加圧成形体を用いた蛍光X線法によるフライアッシュのSiO2定量手法

タイトル（英文）

X-ray fluorescence with pressed powder pellet method for quantitating SiO2 of fly ash

概要 （図表や脚注は「報告書全文」に掲載しております）

従来のJIS A 6201に示されるフライアッシュのSiO2定量方法は，溶解質量分析法である。その分析方法は分析作業に3日間を要し，塩酸で溶解した後の過熱による蒸発乾固処理の過程で有害なガスが発生する。フライアッシュのSiO2含有量を評価する頻度を高めることは，品質保証における信頼性向上をもたらし，コンクリート混和材としての利用量拡大をもたらす可能性がある。試料調整方法をガラスビード法とした蛍光X線（XRF）分析装置による分析方法は，JIS R 5204にセメントの化学組成分析として定められている。本研究では，XRF分析用の試料として粉末加圧成形体の作製方法を策定し，従来法による定量値との比較を通してその適用性を評価した。フライアッシュ試料とホウ酸等のバインダ材料を10：1の割合で個別に正確に計量し，指先で触れてざらつきを感じなくなるまで振動ミルで粉砕混合した。その微粉末を直径30mm程度の成形型に詰め，加圧器を用いて200kNの圧力で圧密した。定量精度を高めるための検量線作成に用いる標準物質もフライアッシュ試料と同様に調整した。XRFによる定量分析値は，良好な再現性とともに従来法となる溶解質量法で得られる結果に対して高い相関を示した。

概要 （英文）

Conventional quantitaion method for SiO2 of fly ash that shown in JIS A 6201 is selective dissolution analysis. The method needs three days and harmful gas would rise during evaporation process to obtain dryness. Shortening the quantitation cycle for SiO2 of fly ash can improve the reliability on guarantee of quality, and it is thought to be a possibility to enlarge the utilization amount for admixture useage. Application of X-ray fluorescence (XRF) analysis with glass bead sample treatment had already been set for chemical composition analysis of cement in JIS R 5204. In this study, the pressed powder pellet treatment method was fabricated as the sample for preparation XRF analysis, and was evaluated its applicability by comparing the values with that from the conventional method. Fly ash sample and binding material, i.e. boric acid, were measured pararel in 10 : 1 mass ratio strictly, then these were mixed and grinded by vibration mil till the existence of lage particle couldn't be felt at a finger tip.The grinded powder was pressed under pressure of 200kN with packing in forming mold of approximately 30mm diameter.The standard minerals were treated by the same way as the fly ash samples for setting the calibration line to obtain the acculate quantified data. The quantitaion results from XRF analytical method showed good correlation with high reproducibility to the conventional selective dissolution method.

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