報告書番号

M07019

タイトル（和文）

SPring-8を用いた微量な物質の化学形態の解明（その３）－in situ XAFS分析を用いた液相反応過程にある微量金属の解析－

タイトル（英文）

Analysis of Trace Metal Element and Chemical Form by SPring-8 (Part 3) -Analysis of Trace Metal Elements in Liqui Phase Reaction Using in situ X-ray Absorption Fine Structure Analysis-

概要 （図表や脚注は「報告書全文」に掲載しております）

世界最大の放射光施設であるSPring-8の強力なX線は、幅広い研究分野における物質の構造解析への応用が可能である。これまでに、物質にX線を照射し発生する固有のXAFSスペクトルから元素の周りの構造を解析するX線吸収端微細構造（XAFS）分析の適用によって、石炭や燃焼灰など多様な化合物が混在する試料に含まれる微量物質の化学形態を特定することに成功した。
本研究では、液相反応過程にある微量金属の反応過程解析に向けたin situ XAFS分析の開発を行った。酸化剤であるペルオキソ二硫酸（S2O82-）を含む水溶液中での酸化反応過程にあるSeに対してin situ XAFS分析を適用したところ、XAFSスペクトルの形状が時間と共にSe(IV)からSe(VI)に徐々にシフトすることを捉えることに成功した。また、XAFSスペクトルの線形フィッティング解析により求めたSe(IV)とSe(VI)の時間変化は、比較として実施したICP発光分析によるSe(IV)とSe(VI)の定量分析結果とほぼ一致した。さらに、上記水溶液にMn(II)を添加することにより、S2O82-がSe(IV)ではなくMn(II)を酸化してMn(IV)O2が生成するため、Se(IV)の酸化反応が抑制されることが明らかとなった。

概要 （英文）

SPring-8 is the world's largest synchrotron radiation facility, and its ultra-brilliant X-ray source is applicable to the analysis of various materials. X-ray absorption fine structure (XAFS) analysis was applied to determine chemical forms of trace metal elements in the complex systems such as coal and coal ash.
In this report, in situ XAFS analysis was developed to study chemical forms of trace metal ions in the liquid phase reaction process. In situ XAFS analysis was applied to selenium (Se) in the solution containing peroxodisulfuric acid (S2O82-) having an effect on Se oxidation. The shape of XAFS spectrum was gradually changed from Se(IV) to Se(VI), and the concentrations of Se(IV) and Se(VI) calculated from XAFS spectra were in good agreement with the quantitative analysis of Se(IV) and Se(VI) by ICP-AES. The in situ XAFS analysis also showed that the addition of Manganese (Mn(II)) prevented oxidation of Se(IV), since S2O82- oxidized Mn(II) to Mn(IV)O2 instead of Se(IV).

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